|
|
Studium PET lahví z hlediska obsahu rizikových prvků
Kryštofová, Petra ; Řezáčová, Veronika (oponent) ; Komendová, Renata (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce se zabývá problematikou PET lahví z hlediska možného obsahu rizikových prvků. V obalovém materiálu PET a v nápojích, které jsou v lahvích obsaženy, byly stanovovány obsahy antimonu, mědi a olova. Bylo analyzováno celkem 15 vzorků balených neperlivých a kojeneckých vod dostupných v obchodní síti ČR. PET materiál byl za optimalizovaných podmínek rozložen v kyselém prostředí působením mikrovlnného záření. Ke stanovení vybraných rizikových prvků byly na základě předpokládaných koncentrací analytu použity metody atomové absorpční spektrometrie s atomizací v plameni nebo v grafitové kyvetě. V obalovém materiálu PET bylo stanoveno od 159,35 do 265,68 mgkg-1 antimonu, stanovené hodnoty koncentrace olova byly v rozmezí 10,96-20,23 mg·kg-1 a koncentrace mědi v rozsahu 0,11-7,52 mg·kg-1.V balených vodách a v balených kojeneckých vodách byl antimon identifikován pouze ve vzorcích s označením 6a, 8a, 9a a 15a, všechny koncentrace olova byly naměřeny pod LODPb, měď byla stanovena pouze ve vzorcích 2a, 6a a 8a. V žádném ze vzorků nedošlo k překročení koncentrací daných platnou legislativou. Limity těchto kovů nejsou v obalových materiálech legislativně stanoveny, definovány jsou pouze specifické migrační limity a k jejich překročení nedošlo. Vysoká koncentrace antimonu v PET však představuje potenciální riziko kontaminace obsahu těchto obalů a následně nápojů, tekutin v nich uchovávaných.
|
|
|
Vliv olova a antimonu v litině na degradaci tvaru grafitu
Hlobil, Albert ; Kaňa, Václav (oponent) ; Záděra, Antonín (vedoucí práce)
Práce se zabývá vlivem obsahů olova a antimonu na degradaci grafitu v litinách a s nimi spojeným snížením mechanických vlastností. Je zde shrnut princip vzniku degradovaných forem grafitu a množství nežádoucích prvků, které způsobí jejich tvorbu. V praktické části je ověřen vliv olova, popřípadě kombinace olova a antimonu na degradaci grafitu u litiny s lupínkovým grafitem. Dále jsou také posuzovány mechanické vlastnosti a útlum litiny, v závislosti na tvorbě degradovaných forem grafitu.
|
|
|
Multikomponentní extrakce a prekoncentrace mikrokoncentrací As, Sb, Se a Te na modifikovaný silikagel, stanovení na ICP-AES (ICP-MS) a aplikace na vzorky vod
Urbánková, Kristýna ; Řehůřková, Irena (oponent) ; Kanický, Viktor (oponent) ; Ventura, Karel (oponent) ; Sommer, Lumír (vedoucí práce)
Stanovení anorganických forem arsenu, antimonu, selenu a telluru v přírodních vodách vyžaduje často v případě instrumentálních metod potřebu kvantitativní separace a zkoncentrování. Jako nejefektivnější metodou prekoncentrace je extrakce na tuhé fázi SPE (solid phase extraction). Práce byla zaměřena na studium separace a prekoncentrace sledovaných mikroelementů na hydrofobních sorbentech, na bázi modifikovaného silikagelu Separon SGX C18, SGX C8, SGX CN, SGX NH2, SGX RPS, SGX Phenyl a silně bazickém aniontoměniči SGX AX. V práci byl diskutován možný mechanismus sorpce v přítomnosti kationtových tenzidů benzyldimethyldodecylamonium bromidu (Ajatinu), benzyldimethyltetradecylamonium chloridu (Zefiraminu) a 1 - ethoxycarbonylpentadecyltrimethylamonium bromidu (Septonexu) s vybranými komplexotvornými organickými činidly především s 4-(2-pyridylazo)resorcinolem, 8-hydroxychinolin-5-sulfonovou kyselinou, 1,2-dihydroxybenzenem, 1-pyrrolidindithioátem amonným, diethyldithiokarbaminanem sodným a thiomočovinou. Interakce iontových asociátů se sorbentem jeví komplikovaný charakter a nebyla doposud exaktně popsána, proto byla v práci věnovaná zvýšená pozornost kondicionaci sorbentu a byla podrobně studována sorpční účinnost systému bez přítomnosti a v přítomnosti vybraných tenzidů a organických činidel. Také byl sledován vliv pH sorbovaných roztoků, rychlosti a objemu kapaliny protékajícího sorbentem, výběru vhodného typu a objemu elučního činidla, testování eluční účinnosti. Byla úspěšně provedena sorpce z objemu 50 - 1000 ml, tak došlo ke 100 násobnému zvýšení prekoncentračního faktoru, čímž bylo možné použít ICP-AES pro koncentrace sledovaných mikroelementů v g.l-1 místo původních mg.l-1. V práci byl také podrobně popsán vliv matrice a doprovodných prvků přítomných v reálných vzorcích vod na účinnost sorpčního procesu. Kromě vlivu makroelementů jako je Na, K, Ca, Mg, Al a Fe byl také studováno možné ovlivnění sorpce sledovaných mikroelementů také B, Ba, Be, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Sr, Ti, Tl, V a Zn. Vliv aniontů nebyl prokázán. Po kvantitativní eluci byla organická rozpouštědla z eluentu odpařena pod IR lampami, odparek převeden do vodného roztoku a koncentrace sledovaných prvků stanoveny pomocí ICP-AES. V práci byly také detailně popsány podmínky stanovení As, Sb, Se a Te metodou ICP-MS. Pro přímé stanovení těchto prvků byl podrobně studován vliv matričních prvků a multikomponentního standardu na intenzitu signálu bez přítomnosti a v přítomnosti vnitřních standardů germania a bismutu. I v tomto případě byla sledovaná možnost zkoncentrování mikroelementů na vybraném typu modifikovaného silikageu v přítomnosti kationtového tenzidu a vhodného organického činidla. Sorpce probíhala kvantitativně až z 500 ml, čímž došlo ke zvýšení prekoncentračního faktoru na 50. Tím bylo umožněno stanovit jednotky ng.l-1 sledovaných prvků. Pro obě koncové metody byly vyhodnoceny jak teoretické tak praktické meze detekce pro reálné vzorky vod podle IUPACu. Optimalizovaný postup sorpce byl aplikován na vybrané syntetické a reálné vzorky vod (vodovodní, povrchová sladkovodní, minerální a mořská). Výsledky získané sorpcí 1000 ml roztoku reálného vzorku na modifikovaném silikagelu a následným stanovením ICP-AES, byly porovnány s výsledky z měření na ICP-MS bez předchozí sorpce za použití metody standardních přídavků v přítomnosti vhodných vnitřních standardů. Srovnáním kalibračních závislostí v syntetické a reálné vodě a vyhodnocením spiků v těchto vodách byla také vyhodnocena chyba.
|
|
|
Studium miniaturních zařízení pro kolekci hydridotvorných prvků v atomové spektroskopii
Krejčí, Pavel ; Čelechovská, Olga (oponent) ; Janoš, Pavel (oponent) ; Otruba, Vítězslav (oponent) ; Dočekal, Bohumil (vedoucí práce)
Práce se zabývá studiem záchytu těkavých hydridů vybraných modelových prvků As, Se, Sb a Bi na prototypu miniaturního elektrotermického kolekčního zařízení, zhotoveného z tenkého pásku molybdenové fólie. Zachycený analyt byl následně odpařen a atomizován v miniaturním difúzním vodíkovém plaménku a detekován metodou atomové absorpční spektrometrie. V tomto uspořádání byly optimalizovány podmínky pro záchyt a následné odpaření jednotlivých analytů. S využitím dvoukanálového systému pro oddělené generování hydridů analytu a interferentu a výsledků termodynamických výpočtů byly objasněny vzájemné interference, které mohou nastávat v plynné fázi. Experimentálně byl prostudován vliv množství a typu permanentního modifikátoru (Rh, Pt, Ir) povrchu na účinnost kolekce. Změna mikrostruktury povrchu po nanesení modifikátoru byla sledována skenovacím elektronovým mikroskopem vybaveným energiově disperzním analyzátorem rtg. záření a systémem pro analýzu difrakce zpětně odražených elektronů. Pomocí radioizotopů byla stanovena účinnost záchytu a topografie rozložení analytu v prostoru kolekčního zařízení. Užitečnost popisované techniky pro praxi byla ukázána na příkladu stanovení stopových množství Sb v reálných vodných vzorcích. Po spojení kolekčního zařízení s atomizací a excitací odpařeného analytu v mikrovlnně indukovaném plazmatu a detekcí metodou AES byla potvrzena možnost multielementární analýzy. Výsledky disertační práce prokazují, že studované miniaturní kolekční zařízení je vhodné pro záchyt těkavých hydridů analytu a že může být využito v kombinaci s různými způsoby atomizace a detekce analytu v rozličných spektroskopických metodách.
|
|
|
Study of Generation, Trapping and Atomization of Hydride Forming Elements for Atomic Spectrometry
Furdíková, Zuzana ; Sommer, Lumír (oponent) ; Čelechovská, Olga (oponent) ; Řehůřková, Irena (oponent) ; Dočekalová, Hana (vedoucí práce)
Interference effects of co-generated hydrides of arsenic, antimony, bismuth and selenium on trapping behavior of selenium or antimony hydrides (analytes) within iridium modified, transversely heated graphite tube atomizer (THGA) was investigated. A twin-channel hydride generation system was used for independent separate generation and introduction of analyte and interferent hydrides, i.e. in simultaneous and/or sequential analyte-interferent and interferent-analyte mode of operation. Influence of the analyte and modifier mass, interferent amount, trapping temperature and composition of the gaseous phase was studied. A simple approach for elimination of mutual interference effects by modification of the gaseous phase with oxygen in substoichiometric ratio to chemically generated hydrogen is proposed and suppression of these interference effects is demonstrated. A hypothesis on mechanism of trapping and mutual interference effects is drawn.
|
|
|
Tištěné transparentní elektricky vodivé vrstvy
Bartoš, Radim ; Pekárková, Jana (oponent) ; Dzik, Petr (vedoucí práce)
Byly připraveny a charakterizovány vrstvy oxidu cíničitého dopovaného fluorem a antimonem technikami spin-coating a materiálovým tiskem pomocí tiskárny Dimatix. Jako zdroje cínu, antimonu a fluoru byly použity anorganické i organické prekurzory. Odpory vrstev byly změřeny čtyřbodovou sondou a tloušťka vrstev byla změřena pomocí profilometru. Vrstvy byly analyzovány metodou rentgenové difrakce (XRD) a pomocí rastrové elektronové mikroskopie (SEM).
|
|
|
Příprava a charakterizace oxidických vodivých vrstev
Bartoš, Radim ; Gemeiner,, Pavol (oponent) ; Dzik, Petr (vedoucí práce)
Byly připraveny kapalné kompozice pro solgelovou depozici oxidu cíničitého dopovaného antimonem z anorganických prekurzorů chloridu cíničitého a chloridu antimonitého. Do kompozice byly dispergovány ATO nanočástice. Z této formulace byly pomocí spin coatingu připraveny tenké vrstvy. Kompozice byla podrobena termickým analýzám TGA a DSC. Plošný odpor byl změřen čtyřbodovou sondou, tloušťka a drsnost byly zjišťovány profilometricky. Vrstvy byly analyzovány metodou rentgenové difrakce (XRD), rastrovací elektronové mikroskopie (SEM), rentgenové fotoelektronové spektrometrie (XPS). Transmitance a zákal byl zjišťován spektrometricky s využitím integrační koule.
|
|
|
Vliv vybraných látek na stanovení antimonu atomovou fluorescenční spektrometrií s UV-fotochemickým generování těkavých sloučenin
Jelínková, Klára ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Nováková, Eliška (oponent)
3 Abstrakt Tato bakalářská práce se zaměřuje na zkoumání vlivu vybraných chemických individuí na stanovení antimonu metodou UV-fotochemického generování těkavých sloučenin s detekcí atomovou fluorescenční spektrometrií (UV-PVG-AFS). Antimon, jako toxický polokov vyskytující se převážně v třímocném a pětimocném oxidačním stavu, zaujímá důležitou roli v mnoha průmyslových odvětvích. Jeho stanovení má význam nejen z pohledu analytické chemie, ale i pro sledování environmentálních vlivů a pro lidské zdraví. Pro interferenční studie s Sb5+ byly zvoleny anorganické ionty Br− , Cr2O7 2− , I− , CO3 2− , K+ , Cr3+ , Cd2+ , Co2+ , Cu2+ , Ni2+ , Na+ , Zn2+ , organická rozpouštědla acetonitril, ethanol a methanol, dále extrakční činidla L-cystein a 2-merkaptoethanol. Možnými interferenty při stanovení Sb3+ byly zvoleny Br− , Cr2O7 2− , I− , CO3 2− , K+ , Cr3+ , Cd2+ , Na+ a Zn2+ . Roztoky interferentů byly připravovány v prostředí kyseliny octové (35%obj) a 50 g l−1 Sb3+ nebo Sb5+ . Detekční limit stanovení v režimu průtokové injekční analýzy Sb3+ byl 3,7 g l−1 pro plochu píku a 1,9 g l−1 pro výšku píku. U stanovení Sb5+ byl detekční limit 3,6 g l−1 pro plochu píku a 2,0 g l−1 pro výšku píku. RSD pro koncentraci 50 g l−1 obou iontů antimonu, vybranou pro interferenční studii, byla ve všech případech nižší než 5...
|
|
|
Kompatibilita stanovení antimonu UV-fotochemickým generováním těkavých sloučenin a atomovou fluorescenční spektrometrií s potenciálními složkami matrice
Klečková, Adéla ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Nováková, Eliška (oponent)
Základem bakalářské práce je UV-fotochemické generování (UV-PVG) těkavých látek antimonu. Problematikou, kterou se zabývá, jsou potenciální interferenty, které mohou měření ovlivňovat. Jako možné interferenty při uvažování o budoucí speciační analýze antimonu pomocí HPLC-UV-PVG-AFS byly zvoleny acetonitril, methanol, ethanol, L-cystein a 2-merkaptoethanol. Detekce probíhala pomocí atomové fluorescenční spektrometrie (AFS). L-cystein odezvu velmi rychle utlumil. Methanol a ethanol se chovaly obdobně. Píky zvyšovaly a snižovaly ve vlnách, kdy až v nejvyšší koncentraci úplně vymizely. Jako nejzajímavější se projevil acetonitril svými specifickými vlastnostmi, které se ve vyšších koncentracích začaly projevovat. 2-merkaptoethanol měl v menším měřítku podobné interferenční vlastnosti jako acetonitril.
|
|
|
Výzkum obsahu rizikových prvků v materiálu PET lahví
Kryštofová, Petra ; Řezáčová, Veronika (oponent) ; Komendová, Renata (vedoucí práce)
Tato diplomová práce se zabývá výzkumem obsahu rizikových prvků v materiálu rPETu (recyklovaný polyetylentereftalát), dodaných z různých zemí světa a studiu různých faktorů (typ kapaliny, teplota) na migraci antimonu z tohoto materiálu. Proces recyklace má potenciál zvýšit obsah nežádoucích látek a podpořit vznik degradačních produktů chemických přísad a vedlejších produktů polymerace a tím přispět k vyšší migraci těchto látek do potravin nebo simulantů potravin [1]. Dodané vzorky rPET byly před analýzou podrobeny totálnímu rozkladu v prostředí koncentrované kyseliny sírové a dusičné za působení mikrovlnného záření. Připravené vzorky byly analyzovány technikami atomové absorpční spektrometrie (AAS). Metodou plamenové atomové absorpční spektrometrie (FAAS) byly stanoveny obsahy Sb a Zn, metodou elektrotermické atomové absorpční spektrometrie (ETAAS) byly stanoveny hodnoty koncentrací Pb, Cu, Zn, Cd, Cr a Ni. Dále touto metodou byly stanoveny koncentrace Sb při migračních experimentech. Tato diplomová práce navazuje na bakalářskou práci autorky, ve které byly provedeny pilotní experimenty.
|
host ::
RSS.